Уважаемые селлеры и покупатели, опытные химики и "кухонные" варщики! Чтобы на площадке был качественный амфетамин, а не кофеин и пирацетам- мы публикуем пошаговый синтез из незапрещённого и недавно появившегося в хим. магазинах бензилнитроэтана(google вам в помощь). Анализ "бензилнитроэтана" на хроматографе показал следующий результат: образец содержал 92% 1-фенил-2-нитропропАна. Это соединение можно использовать в синтезе амфетамина также как и 1-фенил-2-нитропропЕн. Отличие в том, что продаваемое в-во содержит на 2 водорода больше, чем P2NP).
Итак, пошаговый синтез:
1. Наливаем в стакан 4 мл концентрированной азотной кислоты. Оборачиваем градусник в бумагу и ломаем у нижнего кончика. Ртуть помещаем в стакан и ждем пока она полностью прореагирует, при необходимости смесь подогреваем.
2. Берем 15 г алюминиевой фольги (желательно потолще). Я для эксперимента брал фольгу толщиной 14 мкм. Рвем на куски примерно 1.5х1.5 см и помещаем в трехгорлую круглодонную колбу на 1000 мл.
3. В колбу наливаем холодную воду, чтобы скрыть фольгу, раствор из п.1 и ждем около 20 мин. Колбу время от времени встряхиваем. По прошествии этого времени фольга должна помутнеть, а на дне колбы образуется шлам серого цвета.
4. Выливаем жидкость из колбы, не теряя фольги, и тщательно промываем 3-4 раза холодной водой. В левое горло колбы вставляем термометр, в среднее-обратный холодильник, в правое- капельную воронку. В капельную воронку наливаем 100 мл раствора бензилнитроэтана и 20 мл ЛУКа. Примерно в течение 30-40 мин прибавляем смесь через капельную воронку. Реакция идет с очень большой экзотермой! Важно не допустить перегрев выше 70 градусов. У меня была температура 55-65 градусов. В случае перегрева помещаем колбу в холодную воду со льдом. Через 1.5 ч после начала прикапывания бензилнитроэтана с ЛУКом смесь начала остывать ниже 40 градусов. Подогреваем РМ на плитке до 60 градусов в течение 30 мин. Фольга начала снова активно реагировать с выделением водорода. Затем колба остывала 1 ч о комнатной температуры, после чего к РМ постепенно прибавили раствор 30 г NaOH в 70 мл воды. pH раствора в колбе стал 11-12, фольга полностью прореагировала и произошло расслаивание. Сверху образовался раствор амфетамина (так называемое «масло»).
5. Перелили РМ в стакан, выбрали шприцом верхний (органический) слой («масло»). Остатки органического слоя экстрагировали 10 мл гексана.
6. Органический слой и экстракт соединили и перелили в коническую колбу. Получилось около 100 мл.
7. Сушим органический слой над безводным сульфатом магния в течение 3-4 часов.
8. Декантируем РМ в стакан и ставим его в баню со снегом (пока погода позволяет, в другое время года используем воду со льдом).
9. Делаем раствор 3 мл концентрированной серной кислоты в 20 мл обезвоженного ацетона. Ждем пока смесь охладится и прикапываем ее к стакан.
10. Время от времени перемешиваем РМ.
11. Добавляем смесь серной кислоты в ацетоне до тех пор пока pH раствора не станет 5-6.
12. Отфильтровываем осадок, промываем 2 раза по 10 мл холодного обезвоженного ацетона и сушим на воздухе. Получилось 6.97 г совсем неплохого качества сульфата амфетамина.
13. Анализ на хроматографе получившегося в-ва показал содержание титульного в-ва(амфетамина)- 90.2%. Для повышения чистоты его можно промыть холодным и высушенным от воды ИПСом.
Пользуйтесь! Пишите, если возникнут вопросы. Всего доброго!
Итак, пошаговый синтез:
1. Наливаем в стакан 4 мл концентрированной азотной кислоты. Оборачиваем градусник в бумагу и ломаем у нижнего кончика. Ртуть помещаем в стакан и ждем пока она полностью прореагирует, при необходимости смесь подогреваем.
2. Берем 15 г алюминиевой фольги (желательно потолще). Я для эксперимента брал фольгу толщиной 14 мкм. Рвем на куски примерно 1.5х1.5 см и помещаем в трехгорлую круглодонную колбу на 1000 мл.
3. В колбу наливаем холодную воду, чтобы скрыть фольгу, раствор из п.1 и ждем около 20 мин. Колбу время от времени встряхиваем. По прошествии этого времени фольга должна помутнеть, а на дне колбы образуется шлам серого цвета.
4. Выливаем жидкость из колбы, не теряя фольги, и тщательно промываем 3-4 раза холодной водой. В левое горло колбы вставляем термометр, в среднее-обратный холодильник, в правое- капельную воронку. В капельную воронку наливаем 100 мл раствора бензилнитроэтана и 20 мл ЛУКа. Примерно в течение 30-40 мин прибавляем смесь через капельную воронку. Реакция идет с очень большой экзотермой! Важно не допустить перегрев выше 70 градусов. У меня была температура 55-65 градусов. В случае перегрева помещаем колбу в холодную воду со льдом. Через 1.5 ч после начала прикапывания бензилнитроэтана с ЛУКом смесь начала остывать ниже 40 градусов. Подогреваем РМ на плитке до 60 градусов в течение 30 мин. Фольга начала снова активно реагировать с выделением водорода. Затем колба остывала 1 ч о комнатной температуры, после чего к РМ постепенно прибавили раствор 30 г NaOH в 70 мл воды. pH раствора в колбе стал 11-12, фольга полностью прореагировала и произошло расслаивание. Сверху образовался раствор амфетамина (так называемое «масло»).
5. Перелили РМ в стакан, выбрали шприцом верхний (органический) слой («масло»). Остатки органического слоя экстрагировали 10 мл гексана.
6. Органический слой и экстракт соединили и перелили в коническую колбу. Получилось около 100 мл.
7. Сушим органический слой над безводным сульфатом магния в течение 3-4 часов.
8. Декантируем РМ в стакан и ставим его в баню со снегом (пока погода позволяет, в другое время года используем воду со льдом).
9. Делаем раствор 3 мл концентрированной серной кислоты в 20 мл обезвоженного ацетона. Ждем пока смесь охладится и прикапываем ее к стакан.
10. Время от времени перемешиваем РМ.
11. Добавляем смесь серной кислоты в ацетоне до тех пор пока pH раствора не станет 5-6.
12. Отфильтровываем осадок, промываем 2 раза по 10 мл холодного обезвоженного ацетона и сушим на воздухе. Получилось 6.97 г совсем неплохого качества сульфата амфетамина.
13. Анализ на хроматографе получившегося в-ва показал содержание титульного в-ва(амфетамина)- 90.2%. Для повышения чистоты его можно промыть холодным и высушенным от воды ИПСом.
Пользуйтесь! Пишите, если возникнут вопросы. Всего доброго!