реактивы и оборудование
Бк4
Метиламин
NaOH
Ацетон хч
Ипс
HBr или диоксан солянокислый
Колба или политровая бутылка
можно и литровую
перчатки
пробка
изолента и скотч
шприцы
Начинаем с того что берем раствор бк4 и метиламин и смешиваем в стекляной ёмкости, сверху полиэтиленовую прокладочку и герметично закрываем пробкой, можно изолентой перемотать или скотчем, чтоб метиламин не улетучивался и при комнатной температуре с переодическим встряхиванием в течении 16 часов,долше держать ни к чему,потому что верхний слой начинает зеленеть,потом замучаетесь отмывать.после однократно доводим до кипения в открытой посуде,выпариваем таким образом остатки метиламина.выбрали верхний слой,промываем раствором щелочи 50гр га 150мл воды,потрясли,опять выбрали верхний.смешиваем все в охлажденном виде.можно еще промыть дистиллированной водой.наступает момент кисления,кто-то любит кислить по крупному,сразу спрашивают сколько можно залить 20мл или больше,думают что всегда одинаково,а вот и нет,через минуту у таких вопрос : лакмус красный,что можно сделать?чтоб такого не было надо кислить неспеша,сначала конечно можно и побольше,ближе к нужному цвету по капелькам,проверяем лакмусом,цвет сначала почти не меняется,складывается впечатление что можно ливануть много,опять нет,всегда по чуть-чуть.я кислила Hbr,так же как и диоксаном.как увидели нужный цвет,заливаем ацетон хч или дихлорметан,кому что больше нравится,и отжимаем через плотную ткань или фильтровальную бумагу.
перекристаллизация
для этого берем готовый порошок растворяем в ипсе,ипса наливаем немного и растворяем в нем максимальное количество порошка,кипятим еще добавляем порошка, немного упариваем и ставим охлаждаться до комнатной,потом в морозилку,можно положить иголочку,для лучшего зарождения кристаллов
для тех кто:а я перекислил,у меня все красное,можно выкидывать?можно и выкинуть,но есть хороший способ:нужно прилить 10-20мл. теплой воды, хорошенько перетрясти в течение нескольких минут и декантировать водный слой(в нем будет растворен продукт+избыток HCl). Вылить на тарелку и отправить на баню. Как вода отгонится на тарелке будет липко-тягучая штука отвратительного цвета. В нее нужно прилить немного ацетона(либо спирта) и переупарить(возможно не один раз). Тогда и получите ваш продукт в сухом виде и без каких либо потерь.
а вот теперь можно и выкидывать
всем спасибо за внимание,с этим конструктором все просто,ошибится негде,самое главное не торопится и обязательно читаем тему:
https://legalrc.biz/threads/ot-chego-zavisit-kachestvo-mjau.102259/
кристаллы мефа после растворения в водке,ипсом до этого не получала,сразу порох в водке был растворен
Бк4
Метиламин
NaOH
Ацетон хч
Ипс
HBr или диоксан солянокислый
Колба или политровая бутылка
можно и литровую
перчатки
пробка
изолента и скотч
шприцы
Начинаем с того что берем раствор бк4 и метиламин и смешиваем в стекляной ёмкости, сверху полиэтиленовую прокладочку и герметично закрываем пробкой, можно изолентой перемотать или скотчем, чтоб метиламин не улетучивался и при комнатной температуре с переодическим встряхиванием в течении 16 часов,долше держать ни к чему,потому что верхний слой начинает зеленеть,потом замучаетесь отмывать.после однократно доводим до кипения в открытой посуде,выпариваем таким образом остатки метиламина.выбрали верхний слой,промываем раствором щелочи 50гр га 150мл воды,потрясли,опять выбрали верхний.смешиваем все в охлажденном виде.можно еще промыть дистиллированной водой.наступает момент кисления,кто-то любит кислить по крупному,сразу спрашивают сколько можно залить 20мл или больше,думают что всегда одинаково,а вот и нет,через минуту у таких вопрос : лакмус красный,что можно сделать?чтоб такого не было надо кислить неспеша,сначала конечно можно и побольше,ближе к нужному цвету по капелькам,проверяем лакмусом,цвет сначала почти не меняется,складывается впечатление что можно ливануть много,опять нет,всегда по чуть-чуть.я кислила Hbr,так же как и диоксаном.как увидели нужный цвет,заливаем ацетон хч или дихлорметан,кому что больше нравится,и отжимаем через плотную ткань или фильтровальную бумагу.
перекристаллизация
для этого берем готовый порошок растворяем в ипсе,ипса наливаем немного и растворяем в нем максимальное количество порошка,кипятим еще добавляем порошка, немного упариваем и ставим охлаждаться до комнатной,потом в морозилку,можно положить иголочку,для лучшего зарождения кристаллов
для тех кто:а я перекислил,у меня все красное,можно выкидывать?можно и выкинуть,но есть хороший способ:нужно прилить 10-20мл. теплой воды, хорошенько перетрясти в течение нескольких минут и декантировать водный слой(в нем будет растворен продукт+избыток HCl). Вылить на тарелку и отправить на баню. Как вода отгонится на тарелке будет липко-тягучая штука отвратительного цвета. В нее нужно прилить немного ацетона(либо спирта) и переупарить(возможно не один раз). Тогда и получите ваш продукт в сухом виде и без каких либо потерь.
а вот теперь можно и выкидывать
всем спасибо за внимание,с этим конструктором все просто,ошибится негде,самое главное не торопится и обязательно читаем тему:
https://legalrc.biz/threads/ot-chego-zavisit-kachestvo-mjau.102259/
кристаллы мефа после растворения в водке,ипсом до этого не получала,сразу порох в водке был растворен