Синтез альфы
Оборудование:
-Колба 1литр
-Стаканы мерные
-Весы
-Стекляная палочка
-Холодильник 8 шаров
-Фильтровальная бумага
-Шприцы
-Перчатки
-Термометр
-Мешалка магнитная
-Индикаторные полоски
-Выпаривательная чаша
Реактивы:
-10г naoh
-10г бк2
-25г бензола
-50мл воды
-5гр пиролидина
-Ацетон
1 этап
Колба один литр,заливаем бромвалерон.Туда же раствор 10г Naoh на 50мл воды,стакан в котором растворяем,держим в холодной воде,в колбу заливаем охлажденным.
2 этап
Ставим на мешалку,нагреваем до 30 градусов при этом прокапываем пиролидин,проходит минут 40,нагреваем до 50,так часа три,мешаем и встряхиваем.Далее греем до 80,в холодильнике поднимается пар до середины примерно,иногда до верха,обратно капает жидкостью.Проходит час,остужаем,забираем в шприц верхний слой.
3 этап
Готовим раствор щелочи 2г NaOH на50мл воды.Все это смешиваем в стеклянной бутылочке.Встряхиваем 3 минуты,выливаем в стакан,выбираем верхний слой.Можно промыть еще дистилярованной водой.
4 этап
Выливаем в стеклянную чашку,кипятим.Не даем убежать,снимаем ненадолго.Упариваем сильно,примерно в три раза,а то и в четыре,если этого не сделать,то бензол не даст соли выпасть.
5 этап
В остывшую массу заливаем ацетон 7мл,который должен быть ледяной.Начинаем добавлять диоксан,при этом помешиваем,кислим до ph6.5(желтый индикатор).Если есть мешалка магнитная то проще кислить.
кислить надо на холоде,это очень важно,можно даже без лакмуса,когда раствор достигнет нужного Ph то жидкость превратися в порошок резко
Если кислить в тепле то перед кислением ставим масло в морозилку и ацетон тоже,при кислении соль начинает выпадать сразу,видно ржавый осадок на дне,если все-таки не выпала соль вообще,а уже нейтраль то ставим масло в морозилку,после достаем промываем ледяным ацетоном и выкладываем на фильтровальную бумагу
Альфу можно собирать и холодным способом,смешиваем как на первом и втором этапе,можно сразу весь пироллидин,а можно частями добавлять четытре раза например,каждые пол часа,встряхиваем каждые 20 мин,часа 4 примерно и дальше все как на горячую.При холодном синтезе получается менее приятный продукт
Оборудование:
-Колба 1литр
-Стаканы мерные
-Весы
-Стекляная палочка
-Холодильник 8 шаров
-Фильтровальная бумага
-Шприцы
-Перчатки
-Термометр
-Мешалка магнитная
-Индикаторные полоски
-Выпаривательная чаша
Реактивы:
-10г naoh
-10г бк2
-25г бензола
-50мл воды
-5гр пиролидина
-Ацетон
1 этап
Колба один литр,заливаем бромвалерон.Туда же раствор 10г Naoh на 50мл воды,стакан в котором растворяем,держим в холодной воде,в колбу заливаем охлажденным.
2 этап
Ставим на мешалку,нагреваем до 30 градусов при этом прокапываем пиролидин,проходит минут 40,нагреваем до 50,так часа три,мешаем и встряхиваем.Далее греем до 80,в холодильнике поднимается пар до середины примерно,иногда до верха,обратно капает жидкостью.Проходит час,остужаем,забираем в шприц верхний слой.
3 этап
Готовим раствор щелочи 2г NaOH на50мл воды.Все это смешиваем в стеклянной бутылочке.Встряхиваем 3 минуты,выливаем в стакан,выбираем верхний слой.Можно промыть еще дистилярованной водой.
4 этап
Выливаем в стеклянную чашку,кипятим.Не даем убежать,снимаем ненадолго.Упариваем сильно,примерно в три раза,а то и в четыре,если этого не сделать,то бензол не даст соли выпасть.
5 этап
В остывшую массу заливаем ацетон 7мл,который должен быть ледяной.Начинаем добавлять диоксан,при этом помешиваем,кислим до ph6.5(желтый индикатор).Если есть мешалка магнитная то проще кислить.
кислить надо на холоде,это очень важно,можно даже без лакмуса,когда раствор достигнет нужного Ph то жидкость превратися в порошок резко
Если кислить в тепле то перед кислением ставим масло в морозилку и ацетон тоже,при кислении соль начинает выпадать сразу,видно ржавый осадок на дне,если все-таки не выпала соль вообще,а уже нейтраль то ставим масло в морозилку,после достаем промываем ледяным ацетоном и выкладываем на фильтровальную бумагу
Альфу можно собирать и холодным способом,смешиваем как на первом и втором этапе,можно сразу весь пироллидин,а можно частями добавлять четытре раза например,каждые пол часа,встряхиваем каждые 20 мин,часа 4 примерно и дальше все как на горячую.При холодном синтезе получается менее приятный продукт